全氮

1、仪器：消煮炉、消煮管、定氮仪、100mL容量瓶、三角瓶、酸式滴定管

2、试剂：

（1）浓硫酸

（2）10mol/L NaOH溶液(40%)：称取N_aOH 400g溶于水，稀释定容至1L。

（3）甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml 95%乙醇中。

（4）20g/L硼酸指示剂溶液：20g硼酸溶于1L水中。每升H₃BO₃溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5mL，并用稀酸稀碱调至微紫红色，此时溶液pH为4.8，指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。

（5）混合加速剂：K₂SO₄：CuSO₄：Se=100:10:1即100g K₂SO₄、10g CuSO₄和1gSe粉混合研磨，充分混合，贮于具塞瓶中。消煮时每毫升H₂SO₄加0.37g混合加速剂。

（6）0.01mol/L（1/2H₂SO₄）标准液：量取H₂SO₄ 0.3ml，加水稀释至1000ml。

 3、操作步骤

（1）消煮

称取通过0.25mm孔径筛的风干土样0.500-1.000g，加几滴无离子水湿润（0.5-1ml），加2g混合催化剂（K₂SO₄：CuSO₄：Se=100:10:1），加5ml浓硫酸，摇匀，先低温缓和加热10~15min再高温380℃消煮，待消煮液和土粒全部变为灰白色稍带绿色后，再消煮1h，冷却，定容到100ml容量瓶中。消煮土样时，同时做两份空白，不加土样，其他操作一致。

（2）蒸馏（抽滤）

凯氏定氮仪通电、接水管、开机预热30min

吸取25ml消煮液，并加入20mL 40% NaOH于凯氏烧瓶中；在150mL三角瓶中加20g/L硼酸-指示剂混合液5mL，放在冷凝管下端；蒸馏完毕，用少量水洗涤冷凝管末端。

（3）滴定

用标准硫酸[c(1/2H₂SO₄)=0.01mol/L]滴定，颜色变化：蓝绿色刚转变为紫红色，记录所用酸标准溶液的体积。空白所用酸标准溶液体积一般不得超过0.40mL。

（4）计算

     全氮（g/kg）=（V-V₀）*C*0.014*1000/m

 V——滴定试样时所消耗的酸标准溶液体积，ml

 V₀——滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积，ml

 C——酸标准溶液的当量浓度，0.01mol/L

 M——土壤样品重，g

 0.014——氮原子的毫摩尔质量

 1000——换算成每kg含量

速氮——碱解氮 

1、仪器：凯氏定氮仪、振荡机、塑料瓶、三角瓶

2、试剂

（1）1.0mol/LNaOH溶液：称取NaOH 40g溶于蒸馏水，冷却后稀释至1L。

（2）甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml 95%乙醇中。

（3）20g/L硼酸溶液：20g硼酸溶于1L水中。

（4）0.01mol/L（1/2H₂SO₄）标准液：量取H₂SO₄ 0.3ml，加水稀释至1000ml。

（4）硼酸指示剂：每升H₃BO₃溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5ml，用稀酸或稀碱调节至紫红色，此时溶液pH为4.8，指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。

（5）饱和K₂SO₄溶液：称取111g K₂SO₄定容至1L。

（6）催化剂：称取锌粉与FeSO₄·H₂O按照1:5混合并磨细。

3、操作步骤

（1）土样处理

    称取通过1mm孔径筛的风干土样5.00g，置于塑料瓶中，向瓶中加入K₂SO₄溶液50ml，25℃温度下，180r/min震荡频率震荡30min，静置5min，过滤至150ml三角瓶中。

（2）蒸馏

    凯氏定氮仪通电、接水管、开机预热30min

    空白：量取饱和K₂SO₄溶液10mL，加入NaOH 20mL，加入两小勺催化剂于凯氏烧瓶中；同时在250mL三角瓶中加入20g/L硼酸指示剂混合液5ml，放在冷凝管下端。

试验：量取消煮液10mL，加入NaOH 20ml，加入两小勺催化剂于凯氏烧瓶中；同时在250ml三角瓶中加入20g/L硼酸指示剂混合液5ml，放在冷凝管下端。

（3）滴定

    用标准硫酸[c(1/2H₂SO₄)=0.01mol/L]滴定，颜色变化：蓝绿色刚转变为紫红色，记录所用酸标准溶液的体积。

（4）计算

  速效氮（mg/kg）=（滴定体积-对照体积）*0.01*14*1000/5

      速效氮（mg/kg）=（V-V₀）*C*14*1000/m

  V——滴定试样时所消耗的酸标准溶液体积，ml

  V₀——滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积，ml

  C——酸标准溶液的当量浓度，0.01mol/L

  M——土壤样品重，g

  14——氮原子的摩尔质量，

  1000——换算成每kg含量

全磷

1、方法原理HClO₄-H₂SO₄消化，钼锑抗比色法

在高温条件下，土壤中的所有含磷化合物与硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。

2、仪器：消煮炉、分光光度计、消煮管、50mL和100mL容量瓶

3、试剂：

（1）浓硫酸（H₂SO₄，b=1.84，A.R）

（2）高氯酸（c(HClO₄)=70-72%，A.R）

（3）2,6二硝基酚或2,4二硝基酚指示剂：0.25g 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水。

（4）4mol/L N_aOH溶液：溶解N_aOH 16g于100ml水中。

（5）2mol/L（1/2H₂SO₄）溶液：吸取浓H₂SO₄ 6 ml，缓缓加入80ml水中，边加边搅拌，冷却后加水定容至100ml。

（6）钼锑抗试剂：

A. 5mol/L酒石酸锑钾溶液：称取0.5g酒石酸锑钾[K(SbO)C₄H₄O₆]，溶于100mL蒸馏水中。

B. 钼酸铵—硫酸溶液：称取钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O] 10g，溶于450ml水中，缓慢加入153ml浓硫酸，边加边搅拌。

C.钼锑混合液：将上述A液加入到B液中，最后加水至1L，充分摇匀，贮存于棕色瓶中。

D钼锑抗试剂：临用前（当天），称取左旋抗坏血酸（C₆H₈O₅）1.5g，溶于100ml钼锑混合液中混合均匀。（有效期24小时，藏于冰箱中则有效期较长）

7.磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH₂PO₄ 0.2195g，溶解于400ml水中，加浓H₂SO₄ 5mL（加H₂SO₄ 防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50ug/mL P 标准溶液。吸取上述磷标准溶液25mL，稀释至250mL，即为5ug/mL P标准溶液（此溶液不宜久存）。

4、 操作步骤

（1）待测液制备

    称取通过0.25mm孔径筛的风干土样0.5~1.0g 几滴水湿润 8ml浓H₂SO₄于消煮管中，摇匀（放置过夜）。加10滴70%~72%高氯酸HClO₄，摇匀，瓶口上加小漏斗→硝煮→溶液转白→再硝煮20min（全部消煮时间为40min~60min），同时做空白试验，用二氧化硅代替土样(或不加土样)，其余试剂相同。

    消煮液冷却，无损失转移（用蒸馏水少量多次冲洗）至100mL容量瓶中（容量瓶中事先加入30~40mL蒸馏水），轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后蒸馏水定容至100ml，静置过夜（或过滤得到待测液）。

（2）测定

吸取上述待测液5ml（含P量在0.56g/kg以下样品可称取10mL）于50ml容量瓶中，加蒸馏水30ml，并滴入二硝基酚指示剂2滴，滴加稀碱(c(NaOH)=4mol/L)至溶液变为黄色，在加稀酸（c(1/2H₂SO₄)=2mol/L）1滴，使黄色刚刚褪去。加钼锑抗试剂5ml，摇匀，放出CO₂后，在加水定容50mL。静置30min，在波长880或700nm波长下比色，读取光密度值。以空白液调节零点。

（3）标准曲线：准确称取5ug/mL P标准溶液0、1、2、4、6、8、10mL，分别加入50mL容量瓶中，加水至约30mL，在加空白试验消煮后的消煮液5mL，调节溶液pH为3，然后加钼锑抗试剂5mL，最后用水定容至50mL。30min后进行比色，磷浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mL。

（4）结果计算

  全磷（g/kg）=标曲所查浓度*50*待测液体积*10^-3/土壤重量*吸取滤液的体积

      P(g/kg)=P×V×V₂×10^-3/m*V₁

   P(g/kg)—土壤全磷质量分数，g/kg

      P—从标准曲线上查得显色液中磷的浓度，mg/L

      V—样品制备溶液mL数，100ml

      V₁—吸取滤液体积，5ml

      V₂—显色溶液体积，50ml

      m—风干土壤质量，g

      两次平行测定结果允许差0.005%

速磷（钼锑抗比色法）

1、仪器：振荡机、三角瓶、50ml容量瓶、无磷滤纸、分光光度计

2、试剂配置

（1）0.5mol/LNaHCO₃浸提剂（pH8.5）：42.0g NaHCO₃（A.R）溶于800ml水中，稀释至约990ml，用稀NaOH溶液[c(NaOH)=4.0mol/L]调节pH8.5，定容至1000ml，保存不易过久。

（2）钼锑抗试剂：

A. 5mol/L酒石酸锑钾溶液：称取0.5g酒石酸锑钾[K(SbO)C₄H₄O₆]，溶于100mL蒸馏水中。

B. 钼酸铵—硫酸溶液：称取钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O] 10g，溶于450ml水中，缓慢加入153ml浓硫酸，边加边搅拌。

C.钼锑混合液：将上述A液加入到B液中，最后加水至1L，充分摇匀，贮存于棕色瓶中。

D钼锑抗试剂（显色剂）：临用前（当天），称取左旋抗坏血酸（C₆H₈O₅）1.5g，溶于100ml钼锑混合液中混合均匀。（有效期24小时，藏于冰箱中则有效期较长）

（3）无磷活性碳粉（如所用活性炭含磷，应先用1:1盐酸溶液浸泡24h，然后在布氏漏斗上抽气过滤，用蒸馏水冲洗多次（4-5次）至无Cl^-为止，再用0.5mol/LNaHCO₃浸提剂浸泡过夜，在布氏漏斗上抽滤，用蒸馏水洗尽NaHCO_3，检查至无磷为止，烘干备用。）

3、操作步骤

（1）称取通过1mm孔径筛的风干土样2.5g，加一小匙无磷活性碳粉，并加入50mL 0.5mol/L NaHCO₃浸提剂于250mL三角瓶（塑料瓶）中，在25^oC±1℃温度下，于振荡器上用180r/min±20r/min的频率振荡30min，立即用无磷滤纸过滤到干燥的100mL三角瓶中。

（2）吸取滤液10ml（含磷量高时吸取2.5~5.0 mL，同时补加0.5mol/LNaHCO₃溶液至10mL）于50ml容量瓶中，加入钼锑抗显色剂5ml，慢慢摇匀，放出CO2后，加水定容至刻度。

    空白则用10mL 0.5mol/LNaHCO₃浸提剂代替土样浸提液，并加入钼锑抗显色剂5ml，慢慢摇匀，放出CO₂后，加水定容至刻度。

（3）静置30min，在波长700nm下比色，读取光密度值。同时做空白试验，以空白液调节零点。

（4）结果计算

     P（mg/kg）=P×V显×V提 /m*V分

 P（mg/kg）—土壤速效磷质量分数，mg/kg

 P—从标准曲线上查得显色液中磷的浓度，mg/L

 V显—在分光光度计上比色的显色液体积，50ml

 V提—土壤浸提所得提取液体积，100ml

 V分—显色时分取得提液体积，10ml

     m—风干土质量，g

X=(Y-0.00148)/0.43114

Z(mg/kg)=X*50*100/5*10

速钾

1、仪器：火焰光度计、振荡机、塑料瓶、滤纸、三角瓶

2、试剂：

（1）1mol/L乙酸铵(NH₄OAc)溶液：称取乙酸铵CH₃COONH₄ 77.08g，加水稀释近1L，用稀乙酸或氨水NH₄OH调至PH=7.0，然后用蒸馏水稀释至1L。该溶液不宜久放。

（2）100mg/L钾标准溶液：称取在110℃烘2h的KCl 0.1907g，用1mol/L乙酸铵(NH₄OAc)溶液溶解后定容至1L,贮存于塑料瓶中保存。

3、操作步骤

（1）称取通过1mm孔径筛的风干土样5.00g于塑料瓶中，加入1mol/L乙酸铵溶液50ml，塞紧橡皮塞，在15℃-25℃温度下，180r/min频率下振荡30min。

用滤纸过滤，滤液盛于小三角瓶中，滤液用于火焰光度计法测定，每测20个样液左右需用钾标液校正。（所测数值在0~100之间，不得超过100最大值）

（2）标准曲线绘制

    分别吸取100mg/L的钾标准溶液0、3.00ml、6.00ml、9.00ml、12.00ml、15.00ml于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0mg/L、6mg/L、12mg/L、18mg/L、24mg/L、30mg/L的钾标准系列溶液。以钾浓度为0的溶液调节仪器零点，用火焰光度计测定，绘制标准曲线并制作回归方程。（用最大K浓度调节仪器为100）

4、结果计算

速效钾=检测值*10

   土壤速效钾（mg/kg）=K×V/m

K—查回归方程所得到K的质量浓度mg/L，

V—土壤浸提剂体积mL，50mL

m—风干土样的质量g，5g

X(mg/kg)=(Y-1.7346)/2.5282       Z=X*50/5

土壤速效钾的供应指标（1molNH₄OAc浸提）

PH

1、仪器：震荡机、pH计、25mL烧杯

2、试剂

（1）酸度计：pHs-3C精密酸度计，pH复合玻璃电极

（2）去除CO2的水：煮沸10min后加盖冷却，立即使用。

（3）pH4.01（25℃）标准缓冲液：称取经105℃烘干2-3h的苯二甲酸氢钾（KHC₈H₈O₄）10.21g，用蒸馏水溶解稀释定容至1000mL，即为pH4.01，浓度0.05mol/L的苯二甲酸氢钾溶液，贮存于聚乙烯瓶中。

（4）pH6.87（25℃）标准缓冲液：称取经120℃烘干的磷酸二氢钾（KH₂PO₄）3.39g和无水磷酸氢二钠（Na₂HPO₄）3.53g，溶于蒸馏水中，定容至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中。

（5）pH9.18（25℃）标准缓冲液：称取3.80g硼砂（Na₂B₄O₇·10H₂O）溶于无CO₂的蒸馏水中，定容至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液的pH值容易变化，应注意保存。

（6）1mol/L氯化钾溶液：称取纯氯化钾（KCl）74.6g，溶于400ml蒸馏水中，用10%氢氧化钾和盐酸调节pH至5.5-6.0，然后稀释至1000mL。

3、操作步骤

（1）仪器校准

用pH6.87和pH9.18标准缓冲液校准pH计，允许偏差在0.02pH以内。

（2）测定

    称取通过1mm孔径筛的风干土样10.00g置于塑料瓶中，加无CO2（煮沸10min之后冷却）的水50ml，放入振荡机中振荡5min（使土粒充分分散），静置30min，用校正过的pH计测定悬浊液的pH值。

测定时将玻璃电极球部浸入土液界面处，甘汞电极浸在悬浊液上部清液中，每测5-6个样液后需用标准液检查定位。

有机肥：土：水=1:10

注：土壤的氯化钾盐浸提液pH的测定：对于酸性土，当水浸提液的pH低于7时，用此方法测定才有意义。即除1mol/L氯化钾溶液代替无CO₂蒸馏水外，其余操作步骤与水浸提液相同。

EC（电导率）

EC：可溶性盐含量（mS/cm）

实验步骤：

称取通过1mm孔径筛的风干土样10g于100mL三角瓶中，加水50mL，震荡5min，静置30min，摇匀后静置片刻，测定其上悬液电导率。在生长基质中可溶性盐含量会加大，特别是长时间用矿物质含量高的水对植物进行施肥灌溉，并且（或者）很少进行过滤或根本没有进行过过滤的时候。EC值是用来测量溶液中可溶性盐浓度的，也可以用来测量液体肥料或种植介质中的可溶性离子浓度。高浓度的可溶性盐类会使植物受到损伤或造成植株根系的死亡。EC值的单位用mS/cm 或mmhos/cm表示，测量温度通常为25℃。正常的EC值范围在1-4mmhos /cm（或mS/cm）之间。基 质 中 可 溶 性 盐 含 量（EC值）  过                     高，可 能 会 形 成 反 渗 透 压，将 根 系 中 的 水 分 置 换 出 来，使 根 尖 变 褐 或 者 干 枯。基质湿度的波动会使可溶性盐含量过高的问题进一步恶化，植株根系损伤严重，无法吸收水分和营养，导致植株出现萎蔫、黄化、组织坏死或植株矮小等症状。EC值过高也会增大由绵腐病菌引起的根腐病的发生机率。

有机质

1、方法原理-重铬酸钾-硫酸氧化法（也叫丘林法）

在加热恒温条件下（180⁰C沸腾5min），用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁滴定，从所消耗的重铬酸钾量，即可计算出有机碳的含量。本法测定的结果，与干烧法相比，只能氧化90%的有机碳，因此将测得的有机碳还需乘以校正系数1.1。土壤有机质含碳58%，则有机碳含量乘以1.724即得土壤有机质含量。

2、试剂配置

（1）0.8mol/L重铬酸钾标准溶液[c(1/6K₂Cr₂O₇=0.80mol/L)]：称取重铬酸钾39.2245g并加入 400ml水加热溶解，冷却后定容至1000ml。

（2）0.2mol/L FeSO₄标准溶液（c(FeSO₄)=0.2mol/L）：56.0g硫酸亚铁于水中溶解，并加入浓H₂SO₄ 5mL，加水定容至1000ml。

（3）邻啡罗啉指示剂：FeSO4·7H₂O 0.695g ，加邻啡罗啉(C₁₂H₈N₂·H₂O)1.485g溶于100ml水，贮存于棕色瓶。

（4）植物油：2-3kg

（5）浓硫酸（H₂SO₄，ρ=1.84g/cm³，C.P）

3、操作程序

（1）油浴

    称取通过0.25mm孔径筛的风干土样0.5g（可变动）于硬质试管中，CK（3个）中加0.5g石英砂（可不加），加入5.00ml重铬酸钾标准液、5ml浓硫酸，将硬质试管封口，试管中的液面低于油面，在180℃油浴温度下煮沸，待温度升至180℃，试管内液体沸腾发生气泡时开始计时准确5min，冷却。

（2）滴定

将试管内的消煮液及残渣无损地移入250mL三角瓶，用蒸馏水冲洗试管，洗液并入三角瓶中，使总体积控制在60-70ml，滴入2~3d邻啡罗啉指示剂，用0.2mol/L FeSO4溶液滴定，颜色变化：橙黄色→蓝绿色→砖红色。每批样品必须同时做3个空白，取0.5g粉状二氧化硅代替土样。

注：若滴定所用硫酸亚铁溶液体积不到空白试验所消耗硫酸亚铁溶液体积的1/3，则应减少土样称量重量。

（3）结果计算

 土壤有机质含量（g/kg）=(C*5/V₀)*[（V0-V）*0.003 *1.724*1.10*1000]/m

C—0.8mol/L 重铬酸钾标准溶液浓度，0.8mol/L；

5—重铬酸钾标准溶液加入体积，5mL；

V₀— 滴定空白时消耗FeSO₄溶液体积，mL；

V— 滴定样品时消耗FeSO₄溶液体积，mL；

0.003— 1/4 C的毫摩尔质量，g/mmol；

1.10—氧化校正系数；

1.724—有机碳换算成有机质的系数(按土壤有机质平均含碳量58%计)；

m— 称取风干土样质量，g

    两次平行测定结果允许差0.05%-0.1%

土壤容重与孔隙度测定方法（环刀法）

1、实验原理

   采用重量法原理。先称出已知容积的环刀重，然后带环刀到田间取原状土，立即称重并测定其自然含水量，通过前后差值换算出环刀内的烘干土重，求得容重值，再利用公式换算出土壤孔隙度。

2、实验材料

   天平、环刀、干燥箱、削土刀、小铁铲、铝盒、

3、实验步骤

（1）检查环刀与上下盖和环刀托是否配套，记下环刀编号，并称重，同时，将事先洗净、烘干的铝盒称重、编号，带上环刀、铝盒、削土刀、小铁铲刀田间取样。

（2）在田间选择具有代表性的地点，先用铁铲铲平，将环刀托套在环刀无刃口一端，将环刀垂直压入土中，至整个环刀全部充满土壤为止（注意保持土样的自然状态）。

（3）用铁铲将环刀周围的土样挖去，在环刀下方切断，取出环刀，使环刀两端均留有多余的土壤。

（4）擦去环刀周围的土，并用小刀细心地沿环刀边缘分别将两端多余的土壤削去，使土样与环刀容积相同，立即盖上环刀盖，以免水分蒸发影响测定结果，立即带回室内称重。

（5）在田间进行环刀取样的同时，在同层采样处取20g左右的土样放入已知质量的铝盒（或直接从称重后的环刀内取土20g），测定土壤含水量。

3、结果计算

土壤容重（g/cm³）=（M-G）/V*（1 W）

                 M—环刀质量及湿土质量，g

                 G—环刀质量，g

                 V—环刀容积，cm³

                 W—土壤含水量，%

P1土壤总孔隙度（%）=（1—容重/密度）*100%

P2土壤毛管孔隙度=土壤田间持水量*土壤容重；土壤非管孔隙度=P1-P2

土壤总孔隙度—容重—比重

1、土壤比重的测定—比重瓶法

    土壤比重是土壤固体部分的质量与同体积水（4℃）的质量的比值。测定土壤比重通常用比重瓶法，借用排水称量法的原理，可测得同体积水质量，再测出土壤吸湿水含量，以烘干土质量代替煮沸以排除土壤中的空气。

2、实验仪器

   比重瓶（50或100mL）、天平、温度计、电炉、干燥箱、滤纸

3、实验步骤

（1）比重瓶加水的质量

    将比重瓶加满无CO₂的水（煮沸5min后冷却至室温的水），在室温静置10min，加塞，多余的水从瓶塞毛细管中溢出，用滤纸擦干比重瓶外壁，在感量0.001g的分析天平上称量（m1），并记录当时的水温。

（2）称土质量

    称取通过1mm筛孔的风干土样10.00g。

（3）比重瓶加水加土的质量

    将比重瓶内的水倒出一半，把土样由小漏斗小心装入比重瓶中，轻轻摇动比重瓶，使土样与水充分混合，将比重瓶放在盛水铝锅的蒸架上，然后把铝锅放在电炉上煮沸1h，在此期间勿让比重瓶倾倒。冷却后，用滴管加满无CO₂的水，在室温静置10min，加塞，使多余的水从瓶塞毛细管中溢出，用滤纸擦干比重瓶外壁，在感量0.001g的分析天平上称量（m2）。称m1与m2时的室温必须一致。

4、结果计算

            d=m/（m m1 m2）

            d—土壤比重，g/cm3

            m1—加满水的比重瓶质量，g

            m2—加有水和土样的比重瓶质量，g

       土壤总孔隙度（%）=（1—容重/比重）*100%

全氮

1、仪器：消煮炉、消煮管、定氮仪、100mL容量瓶、三角瓶、酸式滴定管

2、试剂：

（1）浓硫酸

（2）10mol/L NaOH溶液(40%)：称取N_aOH 400g溶于水，稀释定容至1L。

（3）甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml 95%乙醇中。

（4）20g/L硼酸指示剂溶液：20g硼酸溶于1L水中。每升H₃BO₃溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5mL，并用稀酸稀碱调至微紫红色，此时溶液pH为4.8，指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。

（5）混合加速剂：K₂SO₄：CuSO₄：Se=100:10:1即100g K₂SO₄、10g CuSO₄和1gSe粉混合研磨，充分混合，贮于具塞瓶中。消煮时每毫升H₂SO₄加0.37g混合加速剂。

（6）0.01mol/L（1/2H₂SO₄）标准液：量取H₂SO₄ 0.3ml，加水稀释至1000ml。

 3、操作步骤

（1）消煮

称取通过0.25mm孔径筛的风干土样0.500-1.000g，加几滴无离子水湿润（0.5-1ml），加2g混合催化剂（K₂SO₄：CuSO₄：Se=100:10:1），加5ml浓硫酸，摇匀，先低温缓和加热10~15min再高温380℃消煮，待消煮液和土粒全部变为灰白色稍带绿色后，再消煮1h，冷却，定容到100ml容量瓶中。消煮土样时，同时做两份空白，不加土样，其他操作一致。

（2）蒸馏（抽滤）

凯氏定氮仪通电、接水管、开机预热30min

吸取25ml消煮液，并加入20mL 40% NaOH于凯氏烧瓶中；在150mL三角瓶中加20g/L硼酸-指示剂混合液5mL，放在冷凝管下端；蒸馏完毕，用少量水洗涤冷凝管末端。

（3）滴定

用标准硫酸[c(1/2H₂SO₄)=0.01mol/L]滴定，颜色变化：蓝绿色刚转变为紫红色，记录所用酸标准溶液的体积。空白所用酸标准溶液体积一般不得超过0.40mL。

（4）计算

     全氮（g/kg）=（V-V₀）*C*0.014*1000/m

 V——滴定试样时所消耗的酸标准溶液体积，ml

 V₀——滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积，ml

 C——酸标准溶液的当量浓度，0.01mol/L

 M——土壤样品重，g

 0.014——氮原子的毫摩尔质量

 1000——换算成每kg含量

速氮——碱解氮 

1、仪器：凯氏定氮仪、振荡机、塑料瓶、三角瓶

2、试剂

（1）1.0mol/LNaOH溶液：称取NaOH 40g溶于蒸馏水，冷却后稀释至1L。

（2）甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml 95%乙醇中。

（3）20g/L硼酸溶液：20g硼酸溶于1L水中。

（4）0.01mol/L（1/2H₂SO₄）标准液：量取H₂SO₄ 0.3ml，加水稀释至1000ml。

（4）硼酸指示剂：每升H₃BO₃溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5ml，用稀酸或稀碱调节至紫红色，此时溶液pH为4.8，指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。

（5）饱和K₂SO₄溶液：称取111g K₂SO₄定容至1L。

（6）催化剂：称取锌粉与FeSO₄·H₂O按照1:5混合并磨细。

3、操作步骤

（1）土样处理

    称取通过1mm孔径筛的风干土样5.00g，置于塑料瓶中，向瓶中加入K₂SO₄溶液50ml，25℃温度下，180r/min震荡频率震荡30min，静置5min，过滤至150ml三角瓶中。

（2）蒸馏

    凯氏定氮仪通电、接水管、开机预热30min

    空白：量取饱和K₂SO₄溶液10mL，加入NaOH 20mL，加入两小勺催化剂于凯氏烧瓶中；同时在250mL三角瓶中加入20g/L硼酸指示剂混合液5ml，放在冷凝管下端。

试验：量取消煮液10mL，加入NaOH 20ml，加入两小勺催化剂于凯氏烧瓶中；同时在250ml三角瓶中加入20g/L硼酸指示剂混合液5ml，放在冷凝管下端。

（3）滴定

    用标准硫酸[c(1/2H₂SO₄)=0.01mol/L]滴定，颜色变化：蓝绿色刚转变为紫红色，记录所用酸标准溶液的体积。

（4）计算

  速效氮（mg/kg）=（滴定体积-对照体积）*0.01*14*1000/5

      速效氮（mg/kg）=（V-V₀）*C*14*1000/m

  V——滴定试样时所消耗的酸标准溶液体积，ml

  V₀——滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积，ml

  C——酸标准溶液的当量浓度，0.01mol/L

  M——土壤样品重，g

  14——氮原子的摩尔质量，

  1000——换算成每kg含量

全磷

1、方法原理HClO₄-H₂SO₄消化，钼锑抗比色法

在高温条件下，土壤中的所有含磷化合物与硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。

2、仪器：消煮炉、分光光度计、消煮管、50mL和100mL容量瓶

3、试剂：

（1）浓硫酸（H₂SO₄，b=1.84，A.R）

（2）高氯酸（c(HClO₄)=70-72%，A.R）

（3）2,6二硝基酚或2,4二硝基酚指示剂：0.25g 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水。

（4）4mol/L N_aOH溶液：溶解N_aOH 16g于100ml水中。

（5）2mol/L（1/2H₂SO₄）溶液：吸取浓H₂SO₄ 6 ml，缓缓加入80ml水中，边加边搅拌，冷却后加水定容至100ml。

（6）钼锑抗试剂：

A. 5mol/L酒石酸锑钾溶液：称取0.5g酒石酸锑钾[K(SbO)C₄H₄O₆]，溶于100mL蒸馏水中。

B. 钼酸铵—硫酸溶液：称取钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O] 10g，溶于450ml水中，缓慢加入153ml浓硫酸，边加边搅拌。

C.钼锑混合液：将上述A液加入到B液中，最后加水至1L，充分摇匀，贮存于棕色瓶中。

D钼锑抗试剂：临用前（当天），称取左旋抗坏血酸（C₆H₈O₅）1.5g，溶于100ml钼锑混合液中混合均匀。（有效期24小时，藏于冰箱中则有效期较长）

7.磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH₂PO₄ 0.2195g，溶解于400ml水中，加浓H₂SO₄ 5mL（加H₂SO₄ 防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50ug/mL P 标准溶液。吸取上述磷标准溶液25mL，稀释至250mL，即为5ug/mL P标准溶液（此溶液不宜久存）。

4、 操作步骤

（1）待测液制备

    称取通过0.25mm孔径筛的风干土样0.5~1.0g 几滴水湿润 8ml浓H₂SO₄于消煮管中，摇匀（放置过夜）。加10滴70%~72%高氯酸HClO₄，摇匀，瓶口上加小漏斗→硝煮→溶液转白→再硝煮20min（全部消煮时间为40min~60min），同时做空白试验，用二氧化硅代替土样(或不加土样)，其余试剂相同。

    消煮液冷却，无损失转移（用蒸馏水少量多次冲洗）至100mL容量瓶中（容量瓶中事先加入30~40mL蒸馏水），轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后蒸馏水定容至100ml，静置过夜（或过滤得到待测液）。

（2）测定

吸取上述待测液5ml（含P量在0.56g/kg以下样品可称取10mL）于50ml容量瓶中，加蒸馏水30ml，并滴入二硝基酚指示剂2滴，滴加稀碱(c(NaOH)=4mol/L)至溶液变为黄色，在加稀酸（c(1/2H₂SO₄)=2mol/L）1滴，使黄色刚刚褪去。加钼锑抗试剂5ml，摇匀，放出CO₂后，在加水定容50mL。静置30min，在波长880或700nm波长下比色，读取光密度值。以空白液调节零点。

（3）标准曲线：准确称取5ug/mL P标准溶液0、1、2、4、6、8、10mL，分别加入50mL容量瓶中，加水至约30mL，在加空白试验消煮后的消煮液5mL，调节溶液pH为3，然后加钼锑抗试剂5mL，最后用水定容至50mL。30min后进行比色，磷浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mL。

（4）结果计算

  全磷（g/kg）=标曲所查浓度*50*待测液体积*10^-3/土壤重量*吸取滤液的体积

      P(g/kg)=P×V×V₂×10^-3/m*V₁

   P(g/kg)—土壤全磷质量分数，g/kg

      P—从标准曲线上查得显色液中磷的浓度，mg/L

      V—样品制备溶液mL数，100ml

      V₁—吸取滤液体积，5ml

      V₂—显色溶液体积，50ml

      m—风干土壤质量，g

      两次平行测定结果允许差0.005%

速磷（钼锑抗比色法）

1、仪器：振荡机、三角瓶、50ml容量瓶、无磷滤纸、分光光度计

2、试剂配置

（1）0.5mol/LNaHCO₃浸提剂（pH8.5）：42.0g NaHCO₃（A.R）溶于800ml水中，稀释至约990ml，用稀NaOH溶液[c(NaOH)=4.0mol/L]调节pH8.5，定容至1000ml，保存不易过久。

（2）钼锑抗试剂：

A. 5mol/L酒石酸锑钾溶液：称取0.5g酒石酸锑钾[K(SbO)C₄H₄O₆]，溶于100mL蒸馏水中。

B. 钼酸铵—硫酸溶液：称取钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O] 10g，溶于450ml水中，缓慢加入153ml浓硫酸，边加边搅拌。

C.钼锑混合液：将上述A液加入到B液中，最后加水至1L，充分摇匀，贮存于棕色瓶中。

D钼锑抗试剂（显色剂）：临用前（当天），称取左旋抗坏血酸（C₆H₈O₅）1.5g，溶于100ml钼锑混合液中混合均匀。（有效期24小时，藏于冰箱中则有效期较长）

（3）无磷活性碳粉（如所用活性炭含磷，应先用1:1盐酸溶液浸泡24h，然后在布氏漏斗上抽气过滤，用蒸馏水冲洗多次（4-5次）至无Cl^-为止，再用0.5mol/LNaHCO₃浸提剂浸泡过夜，在布氏漏斗上抽滤，用蒸馏水洗尽NaHCO_3，检查至无磷为止，烘干备用。）

3、操作步骤

（1）称取通过1mm孔径筛的风干土样2.5g，加一小匙无磷活性碳粉，并加入50mL 0.5mol/L NaHCO₃浸提剂于250mL三角瓶（塑料瓶）中，在25^oC±1℃温度下，于振荡器上用180r/min±20r/min的频率振荡30min，立即用无磷滤纸过滤到干燥的100mL三角瓶中。

（2）吸取滤液10ml（含磷量高时吸取2.5~5.0 mL，同时补加0.5mol/LNaHCO₃溶液至10mL）于50ml容量瓶中，加入钼锑抗显色剂5ml，慢慢摇匀，放出CO2后，加水定容至刻度。

    空白则用10mL 0.5mol/LNaHCO₃浸提剂代替土样浸提液，并加入钼锑抗显色剂5ml，慢慢摇匀，放出CO₂后，加水定容至刻度。

（3）静置30min，在波长700nm下比色，读取光密度值。同时做空白试验，以空白液调节零点。

（4）结果计算

     P（mg/kg）=P×V显×V提 /m*V分

 P（mg/kg）—土壤速效磷质量分数，mg/kg

 P—从标准曲线上查得显色液中磷的浓度，mg/L

 V显—在分光光度计上比色的显色液体积，50ml

 V提—土壤浸提所得提取液体积，100ml

 V分—显色时分取得提液体积，10ml

     m—风干土质量，g

X=(Y-0.00148)/0.43114

Z(mg/kg)=X*50*100/5*10

速钾

1、仪器：火焰光度计、振荡机、塑料瓶、滤纸、三角瓶

2、试剂：

（1）1mol/L乙酸铵(NH₄OAc)溶液：称取乙酸铵CH₃COONH₄ 77.08g，加水稀释近1L，用稀乙酸或氨水NH₄OH调至PH=7.0，然后用蒸馏水稀释至1L。该溶液不宜久放。

（2）100mg/L钾标准溶液：称取在110℃烘2h的KCl 0.1907g，用1mol/L乙酸铵(NH₄OAc)溶液溶解后定容至1L,贮存于塑料瓶中保存。

3、操作步骤

（1）称取通过1mm孔径筛的风干土样5.00g于塑料瓶中，加入1mol/L乙酸铵溶液50ml，塞紧橡皮塞，在15℃-25℃温度下，180r/min频率下振荡30min。

用滤纸过滤，滤液盛于小三角瓶中，滤液用于火焰光度计法测定，每测20个样液左右需用钾标液校正。（所测数值在0~100之间，不得超过100最大值）

（2）标准曲线绘制

    分别吸取100mg/L的钾标准溶液0、3.00ml、6.00ml、9.00ml、12.00ml、15.00ml于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0mg/L、6mg/L、12mg/L、18mg/L、24mg/L、30mg/L的钾标准系列溶液。以钾浓度为0的溶液调节仪器零点，用火焰光度计测定，绘制标准曲线并制作回归方程。（用最大K浓度调节仪器为100）

4、结果计算

速效钾=检测值*10

   土壤速效钾（mg/kg）=K×V/m

K—查回归方程所得到K的质量浓度mg/L，

V—土壤浸提剂体积mL，50mL

m—风干土样的质量g，5g

X(mg/kg)=(Y-1.7346)/2.5282       Z=X*50/5

土壤速效钾的供应指标（1molNH₄OAc浸提）

PH

1、仪器：震荡机、pH计、25mL烧杯

2、试剂

（1）酸度计：pHs-3C精密酸度计，pH复合玻璃电极

（2）去除CO2的水：煮沸10min后加盖冷却，立即使用。

（3）pH4.01（25℃）标准缓冲液：称取经105℃烘干2-3h的苯二甲酸氢钾（KHC₈H₈O₄）10.21g，用蒸馏水溶解稀释定容至1000mL，即为pH4.01，浓度0.05mol/L的苯二甲酸氢钾溶液，贮存于聚乙烯瓶中。

（4）pH6.87（25℃）标准缓冲液：称取经120℃烘干的磷酸二氢钾（KH₂PO₄）3.39g和无水磷酸氢二钠（Na₂HPO₄）3.53g，溶于蒸馏水中，定容至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中。

（5）pH9.18（25℃）标准缓冲液：称取3.80g硼砂（Na₂B₄O₇·10H₂O）溶于无CO₂的蒸馏水中，定容至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液的pH值容易变化，应注意保存。

（6）1mol/L氯化钾溶液：称取纯氯化钾（KCl）74.6g，溶于400ml蒸馏水中，用10%氢氧化钾和盐酸调节pH至5.5-6.0，然后稀释至1000mL。

3、操作步骤

（1）仪器校准

用pH6.87和pH9.18标准缓冲液校准pH计，允许偏差在0.02pH以内。

（2）测定

    称取通过1mm孔径筛的风干土样10.00g置于塑料瓶中，加无CO2（煮沸10min之后冷却）的水50ml，放入振荡机中振荡5min（使土粒充分分散），静置30min，用校正过的pH计测定悬浊液的pH值。

测定时将玻璃电极球部浸入土液界面处，甘汞电极浸在悬浊液上部清液中，每测5-6个样液后需用标准液检查定位。

有机肥：土：水=1:10

注：土壤的氯化钾盐浸提液pH的测定：对于酸性土，当水浸提液的pH低于7时，用此方法测定才有意义。即除1mol/L氯化钾溶液代替无CO₂蒸馏水外，其余操作步骤与水浸提液相同。

EC（电导率）

EC：可溶性盐含量（mS/cm）

实验步骤：

称取通过1mm孔径筛的风干土样10g于100mL三角瓶中，加水50mL，震荡5min，静置30min，摇匀后静置片刻，测定其上悬液电导率。在生长基质中可溶性盐含量会加大，特别是长时间用矿物质含量高的水对植物进行施肥灌溉，并且（或者）很少进行过滤或根本没有进行过过滤的时候。EC值是用来测量溶液中可溶性盐浓度的，也可以用来测量液体肥料或种植介质中的可溶性离子浓度。高浓度的可溶性盐类会使植物受到损伤或造成植株根系的死亡。EC值的单位用mS/cm 或mmhos/cm表示，测量温度通常为25℃。正常的EC值范围在1-4mmhos /cm（或mS/cm）之间。基 质 中 可 溶 性 盐 含 量（EC值）  过                     高，可 能 会 形 成 反 渗 透 压，将 根 系 中 的 水 分 置 换 出 来，使 根 尖 变 褐 或 者 干 枯。基质湿度的波动会使可溶性盐含量过高的问题进一步恶化，植株根系损伤严重，无法吸收水分和营养，导致植株出现萎蔫、黄化、组织坏死或植株矮小等症状。EC值过高也会增大由绵腐病菌引起的根腐病的发生机率。

有机质

1、方法原理-重铬酸钾-硫酸氧化法（也叫丘林法）

在加热恒温条件下（180⁰C沸腾5min），用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁滴定，从所消耗的重铬酸钾量，即可计算出有机碳的含量。本法测定的结果，与干烧法相比，只能氧化90%的有机碳，因此将测得的有机碳还需乘以校正系数1.1。土壤有机质含碳58%，则有机碳含量乘以1.724即得土壤有机质含量。

2、试剂配置

（1）0.8mol/L重铬酸钾标准溶液[c(1/6K₂Cr₂O₇=0.80mol/L)]：称取重铬酸钾39.2245g并加入 400ml水加热溶解，冷却后定容至1000ml。

（2）0.2mol/L FeSO₄标准溶液（c(FeSO₄)=0.2mol/L）：56.0g硫酸亚铁于水中溶解，并加入浓H₂SO₄ 5mL，加水定容至1000ml。

（3）邻啡罗啉指示剂：FeSO4·7H₂O 0.695g ，加邻啡罗啉(C₁₂H₈N₂·H₂O)1.485g溶于100ml水，贮存于棕色瓶。

（4）植物油：2-3kg

（5）浓硫酸（H₂SO₄，ρ=1.84g/cm³，C.P）

3、操作程序

（1）油浴

    称取通过0.25mm孔径筛的风干土样0.5g（可变动）于硬质试管中，CK（3个）中加0.5g石英砂（可不加），加入5.00ml重铬酸钾标准液、5ml浓硫酸，将硬质试管封口，试管中的液面低于油面，在180℃油浴温度下煮沸，待温度升至180℃，试管内液体沸腾发生气泡时开始计时准确5min，冷却。

（2）滴定

将试管内的消煮液及残渣无损地移入250mL三角瓶，用蒸馏水冲洗试管，洗液并入三角瓶中，使总体积控制在60-70ml，滴入2~3d邻啡罗啉指示剂，用0.2mol/L FeSO4溶液滴定，颜色变化：橙黄色→蓝绿色→砖红色。每批样品必须同时做3个空白，取0.5g粉状二氧化硅代替土样。

注：若滴定所用硫酸亚铁溶液体积不到空白试验所消耗硫酸亚铁溶液体积的1/3，则应减少土样称量重量。

（3）结果计算

 土壤有机质含量（g/kg）=(C*5/V₀)*[（V0-V）*0.003 *1.724*1.10*1000]/m

C—0.8mol/L 重铬酸钾标准溶液浓度，0.8mol/L；

5—重铬酸钾标准溶液加入体积，5mL；

V₀— 滴定空白时消耗FeSO₄溶液体积，mL；

V— 滴定样品时消耗FeSO₄溶液体积，mL；

0.003— 1/4 C的毫摩尔质量，g/mmol；

1.10—氧化校正系数；

1.724—有机碳换算成有机质的系数(按土壤有机质平均含碳量58%计)；

m— 称取风干土样质量，g

    两次平行测定结果允许差0.05%-0.1%

土壤容重与孔隙度测定方法（环刀法）

1、实验原理

   采用重量法原理。先称出已知容积的环刀重，然后带环刀到田间取原状土，立即称重并测定其自然含水量，通过前后差值换算出环刀内的烘干土重，求得容重值，再利用公式换算出土壤孔隙度。

2、实验材料

   天平、环刀、干燥箱、削土刀、小铁铲、铝盒、

3、实验步骤

（1）检查环刀与上下盖和环刀托是否配套，记下环刀编号，并称重，同时，将事先洗净、烘干的铝盒称重、编号，带上环刀、铝盒、削土刀、小铁铲刀田间取样。

（2）在田间选择具有代表性的地点，先用铁铲铲平，将环刀托套在环刀无刃口一端，将环刀垂直压入土中，至整个环刀全部充满土壤为止（注意保持土样的自然状态）。

（3）用铁铲将环刀周围的土样挖去，在环刀下方切断，取出环刀，使环刀两端均留有多余的土壤。

（4）擦去环刀周围的土，并用小刀细心地沿环刀边缘分别将两端多余的土壤削去，使土样与环刀容积相同，立即盖上环刀盖，以免水分蒸发影响测定结果，立即带回室内称重。

（5）在田间进行环刀取样的同时，在同层采样处取20g左右的土样放入已知质量的铝盒（或直接从称重后的环刀内取土20g），测定土壤含水量。

3、结果计算

土壤容重（g/cm³）=（M-G）/V*（1 W）

                 M—环刀质量及湿土质量，g

                 G—环刀质量，g

                 V—环刀容积，cm³

                 W—土壤含水量，%

P1土壤总孔隙度（%）=（1—容重/密度）*100%

P2土壤毛管孔隙度=土壤田间持水量*土壤容重；土壤非管孔隙度=P1-P2

土壤总孔隙度—容重—比重

1、土壤比重的测定—比重瓶法

    土壤比重是土壤固体部分的质量与同体积水（4℃）的质量的比值。测定土壤比重通常用比重瓶法，借用排水称量法的原理，可测得同体积水质量，再测出土壤吸湿水含量，以烘干土质量代替煮沸以排除土壤中的空气。

2、实验仪器

   比重瓶（50或100mL）、天平、温度计、电炉、干燥箱、滤纸

3、实验步骤

（1）比重瓶加水的质量

    将比重瓶加满无CO₂的水（煮沸5min后冷却至室温的水），在室温静置10min，加塞，多余的水从瓶塞毛细管中溢出，用滤纸擦干比重瓶外壁，在感量0.001g的分析天平上称量（m1），并记录当时的水温。

（2）称土质量

    称取通过1mm筛孔的风干土样10.00g。

（3）比重瓶加水加土的质量

    将比重瓶内的水倒出一半，把土样由小漏斗小心装入比重瓶中，轻轻摇动比重瓶，使土样与水充分混合，将比重瓶放在盛水铝锅的蒸架上，然后把铝锅放在电炉上煮沸1h，在此期间勿让比重瓶倾倒。冷却后，用滴管加满无CO₂的水，在室温静置10min，加塞，使多余的水从瓶塞毛细管中溢出，用滤纸擦干比重瓶外壁，在感量0.001g的分析天平上称量（m2）。称m1与m2时的室温必须一致。

4、结果计算

            d=m/（m m1 m2）

            d—土壤比重，g/cm3

            m1—加满水的比重瓶质量，g

            m2—加有水和土样的比重瓶质量，g

       土壤总孔隙度（%）=（1—容重/比重）*100%