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饲料中的粗纤维、NDF、ADF 和 ADL 含量的快速测定方法

发布时间:2024-08-29

本文介绍了用聚酯纤维滤网袋法测定饲料中的粗纤 维、中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)和木质素 (ADL)含量的快速测定方法。聚酯纤维滤网袋法具有简 单、方便、快速和准确度的特点,可以进行纤维成分的 批量快速测定。 饲料中的粗纤维(CF)、中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗 涤纤维(ADF)和木质素(ADL)是粗饲料、糠麸类、杂粕类 等饲料中碳水化合物的主要成分,主要由半纤维素、纤 维素、木质素等。到目前为止,国家颁布了国家标准饲 料中粗纤维的含量测定(过滤法GB/T6434-2006/ISO6865:  2000) ;国家标准饲料中中性洗涤纤维(NDF) 的测定 (GB/T20806-2006);国家农业行业标准饲料中酸性洗涤纤 维(ADF)(NY/T1459-2007);国家标准饲料中酸性洗涤木 质素(ADL)的测定(GB/T20805-2006)。国标法操作过程相 当繁杂,过滤时间长,效率低。聚酯纤维滤网袋法不需 要抽滤或过滤设备和步骤,可以进行纤维成分的大批量 的快速测定[1][2],也可用于粮油检验粮食中粗纤维素含量 测定、植物类食品中粗纤维的测定、食品中不溶性膳食 纤维的测定,为生产和科研的饲料纤维成分的测定提供 了新的测定方法。 1 聚酯纤维滤网袋法测定饲料中的粗纤维含量的方法 1.1 适用范围  本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg(1%)的饲料。 1.2 测定原理  饲料用一定浓度和量的酸和碱,在特定条件下消煮 样品,再用醚、丙酮除去脂肪,经高温灼烧扣除灰分的 量,所余量称为粗纤维。其中包括全部的纤维素和大部 分的木质素及少量的半纤维素。 1.3 试剂及材料  1.3.1 盐酸溶液 c(HCI)=0.5 mol/L,取41.7ml的浓盐酸 稀释定容1000ml。 1.3.2 硫酸溶液 c(H2SO4)=0.13±0.005 mol/L,取6.9ml 的浓硫酸稀释定容1000ml。 1.3.3 氢氧化钾溶液 c(KOH)=0.23±0.005 mol/L,取 12.5g氢氧化钾溶解定容1000ml。 1.3.4 丙酮。 1.3.5 石油醚 沸点范围40~60℃ 1.3.6 聚酯纤维滤网袋 用高质量的聚酯细丝(聚对苯二 甲酸乙二醇酯,细丝的直径为34µm)织成孔径为20µm的 均匀一致的聚酯超细网后,制成为5cm×6cm长方形的聚酯网袋,三面塑封口,一面开口,用特殊记号笔编号, 称重。 1.4 仪器和设备  1.4.1 粉碎设备 样品粉碎能完全通过筛孔为1mm(18目)筛。 1.4.2 分析天平 感量0.1mg。 1.4.3 干燥箱 可控温度在105±2℃。 1.4.4 干燥器 蓝色硅胶为干燥剂。 1.4.5 马福炉 温度可调控,在500±25℃。 1.5 测定步骤  1.5.1 样品称量 在已知质量(m1)的5cm×6cm聚酯纤维滤 网袋(用特殊记号笔编号)中,准确称取1.000g左右的样品 (m),用塑封机封口。每个样品做2个平行样测定。(样品 脂肪含量大于10%,须预先脱脂:将装有样品的滤网袋用 石油醚或丙酮浸泡10分钟;碳酸盐含量超5%,需要预先 除去碳酸盐:将装有样品的滤网袋用0.5mol/L盐酸溶液浸 泡10min)。 1.5.2 酸处理 将20个样品滤网袋放入3L大烧杯中,加 入 2000ml 配好的硫酸溶液 (0.13±0.005mol/L) ,煮沸 30±1min。在煮沸期间要保持溶液浓度不变。煮沸完毕取 出滤网袋,用水冲洗干净后把水挤压干。 1.5.3 碱处理 将滤网袋放入原来的大烧杯中,加入 2000ml配好的氢氧化钾溶液(0.23±0.005mol/L),继续微沸 30±1min,煮沸完毕取出滤网袋,用水洗至中性,把水挤 压干净。 1.5.4 丙酮处理 将滤网袋放烧杯中用丙酮浸泡10min去 除剩余脂肪,取出纤维滤网袋并在通风橱凉干。 1.5.5 烘干:将滤网袋放在烘箱内105℃烘干1h,取出立 即称重m2。 1.5.6 测定灰分含量 (单一饲料经酸碱处理后的残渣中 灰分一般小于1%,可忽略不计;若去除残渣中的灰分含 量,则按以下步骤测定灰分含量),将纤维滤网袋放入已 知质量的坩埚中,把坩埚放在电炉上炭化至无烟,然后 转移到马福炉中500℃灰化30min,取出在干燥器内冷却 至室温,称重,测定灰分重(m3)。 1.5.7 测定结果的计算 粗纤维含量 %=(m2-m1- m3)/m×100%。式中:m为试样质量,m2为粗纤维残渣和 滤网袋的质量,m1为滤网袋的质量,m3为灰分质量。 2 聚酯纤维滤网袋法测定饲料中性洗涤纤维(NDF)含量 的方法  2.1 适用范围  本方法适用于各种单一饲料和配合饲料。 2.2 测定原理  饲料经中性洗涤剂煮沸处理,可以洗涤分解大部分 细胞内容物,如脂肪、蛋白质、淀粉和糖类等,而不溶 解的残渣称为中性洗涤纤维(NDF),包括半纤维素、纤维 素、木质素和少量硅酸盐和少量蛋白质等。 2.3 试剂及材料 2.3.1 中性洗涤剂溶液(3%十二烷基硫酸钠溶液):称取 18.6g乙二胺四乙酸二钠(C10H14 N2O8Na2·2H2O)和6.8g四硼 酸钠(Na2B4O7·10H2O),放人1000ml烧杯中,加适量蒸馏 水加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12 H25 NaS04) 和10ml乙二醇乙醚;称取4.56g无水磷酸氢二钠(Na2 HPO4) 置于另一烧杯中,加蒸馏水加热溶解冷却后倒入第一个 烧杯中,稀释至1000ml。 2.3.2 丙酮 又名二甲基酮,易燃,易挥发,分子量58.08。 2.3.3 聚酯纤维滤网袋 用高质量的聚酯细丝(聚对苯二 甲酸乙二醇酯,细丝的直径为34µm)织成孔径为20µm的 均匀一致的聚酯超细网后,制成为5cm×6cm长方形的聚 酯网袋,三面塑封口,一面开口,用特殊记号笔编号、 称重。 2.4 仪器和设备 同粗纤维的测定。 2.5 测定步骤  2.5.1 样品称量 在已知质量(m1)的5cm×6cm聚酯纤维滤 网袋(用特殊记号笔编号)中,装入样品,准确称取样品 0.5~1.0g左右(m),准确至0.0001g,用塑封机封口。每个 样品做2个平行样测定。(样品脂肪含量大于10%,须预先 脱脂:将装有样品的滤网袋用丙酮浸泡10~20min)。 2.5.2 中性洗涤剂处理 将20个样品滤网袋放入3L大烧 杯中,加入2000ml 配好的中性洗涤剂2000ml ,煮沸 60±1min。在煮沸期间要保持溶液浓度不变。煮沸完毕取 出滤网袋,用水冲洗干净后把水挤压干。 2.5.3 丙酮处理 将滤网袋放烧杯中用丙酮浸泡10min去 除剩余脂肪,取出纤维滤网袋并在通风橱凉干。 2.5.4 烘干 将滤网袋放在烘箱内105℃烘干1h,取出立 即称重m2。 2.5.5 灰分的测定 (如果NDF包含灰分,则此步骤不 做;若NDF去除灰分,可按以下步骤测定残渣中的灰分 含量)。将纤维滤网袋放入已知质量的坩埚中,把坩埚放 在电炉上炭化至无烟,然后转移到马福炉中500℃灰化 30min,取出在干燥器内冷却至室温,称重,测定灰分重 (m3)。 2.5.6 测定结果的计算 中性洗涤纤维(NDF)(含灰分)的 含量%=(m2-m1)/m×100%或者中性洗涤纤维(NDF)(不含灰 分)的含量%=(m2-m1-m3)/m×100%。式中:m为试样质 量,m2为中性洗涤纤维残渣和滤网袋的质量,m1为滤网 袋的质量,m3为灰分质量。 3 聚酯纤维滤网袋法测定饲料酸性洗涤纤维(ADF)含量 的方法  3.1 适用范围  本方法适用于各种单一饲料和配合饲料。 3.2 测定原理 饲料用酸性洗涤剂煮沸处理,可以洗涤分解大部分 细胞内容物,如脂肪、蛋白质、淀粉和糖类和半纤维素 等,而不溶解的残渣称为酸性洗涤纤维(ADF),包括纤维 素、木质素和少量硅酸盐等。 3.3 试剂及材料  3.3.1 0.5mol/L硫酸(H2SO4)溶液 取27.9ml(约49g)浓硫 酸,慢慢加入已装有500ml水的1000ml容量瓶中,冷却后 定容。 3.3.2 酸性洗涤剂溶液(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)  称取20g十六烷基三甲基溴化铵,溶于1000ml 0.5mol/L硫 酸溶液。 3.3.3 聚酯纤维滤网袋 用高质量的聚酯细丝(聚对苯二 甲酸乙二醇酯,细丝的直径为34µm)织成孔径为20µm的 均匀一致的聚酯超细网后,制成为5cm×6cm长方形的聚 酯网袋,三面塑封口,一面开口,用特殊记号笔编号、 称重。 3.4 仪器和设备  同粗纤维的测定。 3.5 测定步骤  3.5.1 样品称量 在已知质量(m1)的5cm×6cm聚酯纤维滤 网袋(用特殊记号笔编号)中,装入样品,准确称取样品 1.000g左右(m),用塑封机封口。每个样品做2个平行样测 定。(样品脂肪含量大于10%,须预先脱脂:将装有样品 的滤网袋用丙酮浸泡10~20min)。 3.5.2 酸性洗涤剂处理 将20个样品滤网袋放入3L大烧 杯中,加入2000ml 配好的酸性洗涤剂2000ml ,煮沸 60±1min。在煮沸期间要保持溶液浓度不变。煮沸完毕取 出滤网袋,用水冲洗干净后把水挤压干。 3.5.3 丙酮处理 将滤网袋放烧杯中用丙酮浸泡10min去 除剩余脂肪,取出滤网袋并在通风橱凉干。 3.5.4 烘干 将滤网袋放在烘箱内105℃烘干1h,取出室 内冷却1min,立即称重m2。 3.5.5 灰分的测定 (如果ADF包括灰分,则此步骤不需 要做;如果ADF去除灰分,则按下列步骤残渣中的灰分 含量)。将纤维滤网袋放入已知质量的坩埚中,把坩埚放 在电炉上炭化至无烟,然后转移到马福炉中500℃灰化 30min,取出在干燥器内冷却至室温,称重,测定灰分重 (m3)。 3.5.6 测定结果的计算 酸性洗涤纤维(ADF)(含灰分)的 含量%=(m2-m1)/m×100%或者酸性洗涤纤维(ADF)(不含灰 分)的含量%=(m2-m1-m3)/m×100%。式中:m为试样质 量,m2为酸性洗涤纤维残渣和滤网袋的质量,m1为滤网 袋的质量,m3为灰分质量。 4 聚酯纤维滤网袋法测定饲料酸性洗涤木质素(ADL)含 量的方法  4.1 适用范围  本方法适用于各种单一饲料和配合饲料。 4.2 测定原理 饲料分别经酸性洗涤剂和浓硫酸处理,可以分解细 胞内容物,如脂肪、蛋白质、淀粉、糖类、半纤维素、 纤维素等,而不溶解的残渣称为酸性洗涤木质素。 4.3 试剂及材料  4.3.1 0.5mol/L硫酸(H2SO4)溶液 取27.9ml(约49g)浓硫 酸,慢慢加入已装有500ml水的1000ml容量瓶中,冷却后 定容。 4.3.2 12mol/L硫酸(H2SO4)溶液 取666.0ml(约1235.5g) 浓硫酸,慢慢加入已装有300ml水的烧杯中,搅拌冷却后 定容1000ml容量瓶中。 4.3.3 酸性洗涤剂溶液(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)  称取20g十六烷基三甲基溴化铵,溶于1000ml 0.5mol/L硫 酸溶液。 4.3.4 聚酯纤维滤网袋 用高质量的聚酯细丝(聚对苯二 甲酸乙二醇酯,细丝的直径为34µm)织成孔径为20µm的 均匀一致的聚酯超细网后,制成为5cm×6cm长方形的聚 酯网袋,三面塑封口,一面开口,用特殊记号笔编号、 称重。 4.4 仪器和设备  同粗纤维的测定。 4.5 测定步骤  4.5.1 样品称量 在已知质量的聚酯纤维滤网袋 (5cm×6cm)上,用特殊记号笔编号,装入样品,准确称量 样品重(m)1.000g左右于袋中,封好口。每种样品做2个平 行样。(样品脂肪含量大于10%,须预先脱脂:将装有样 品的滤网袋用丙酮浸泡10~20min)。 4.5.2 酸性洗涤剂处理 将20个样品滤网袋放入3L大烧 杯中,加入2000ml 配好的酸性洗涤剂2000ml ,煮沸 60±1min。在煮沸期间要保持溶液浓度不变。煮沸完毕取 出滤网袋,用水冲洗干净后把水挤压干。 4.5.3 浓硫酸处理 将滤网袋放在烘箱内105℃烘干 30min,取出。将以上的滤网袋中的残渣揉碎后,放入烧 杯中,加12.0mol/L的硫酸(H2SO4)在20~25℃下浸泡3h(用 玻璃棒打碎结块,每30min搅拌1次),取出用水洗净至中 性,挤干水分。 4.5.4 烘干 把滤网袋放入105℃烘箱中烘1h,取出立即 称重(m2)。 4.5.5 灰分测定 (残渣灰分少可省略此步骤;若去除残 渣中的灰分,则按以下步骤测定灰分)。将每个的滤网袋 连同残渣放入已知质量坩埚中,先在电炉上炭化至无 烟,后放入500℃马福炉中烧30min,取出放干燥器冷却 至室温称重,计算灰分重(m3)。计算:ADL%=(m2-m3)/m  ×100%。式中:m为试样质量,m2为浓硫酸处理后滤网袋 及残渣的烘干质量,m3为灰分质量。 

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饲料中的粗纤维、NDF、ADF 和 ADL 含量的快速测定方法

发布时间:2024-08-29

本文介绍了用聚酯纤维滤网袋法测定饲料中的粗纤 维、中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)和木质素 (ADL)含量的快速测定方法。聚酯纤维滤网袋法具有简 单、方便、快速和准确度的特点,可以进行纤维成分的 批量快速测定。 饲料中的粗纤维(CF)、中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗 涤纤维(ADF)和木质素(ADL)是粗饲料、糠麸类、杂粕类 等饲料中碳水化合物的主要成分,主要由半纤维素、纤 维素、木质素等。到目前为止,国家颁布了国家标准饲 料中粗纤维的含量测定(过滤法GB/T6434-2006/ISO6865:  2000) ;国家标准饲料中中性洗涤纤维(NDF) 的测定 (GB/T20806-2006);国家农业行业标准饲料中酸性洗涤纤 维(ADF)(NY/T1459-2007);国家标准饲料中酸性洗涤木 质素(ADL)的测定(GB/T20805-2006)。国标法操作过程相 当繁杂,过滤时间长,效率低。聚酯纤维滤网袋法不需 要抽滤或过滤设备和步骤,可以进行纤维成分的大批量 的快速测定[1][2],也可用于粮油检验粮食中粗纤维素含量 测定、植物类食品中粗纤维的测定、食品中不溶性膳食 纤维的测定,为生产和科研的饲料纤维成分的测定提供 了新的测定方法。 1 聚酯纤维滤网袋法测定饲料中的粗纤维含量的方法 1.1 适用范围  本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg(1%)的饲料。 1.2 测定原理  饲料用一定浓度和量的酸和碱,在特定条件下消煮 样品,再用醚、丙酮除去脂肪,经高温灼烧扣除灰分的 量,所余量称为粗纤维。其中包括全部的纤维素和大部 分的木质素及少量的半纤维素。 1.3 试剂及材料  1.3.1 盐酸溶液 c(HCI)=0.5 mol/L,取41.7ml的浓盐酸 稀释定容1000ml。 1.3.2 硫酸溶液 c(H2SO4)=0.13±0.005 mol/L,取6.9ml 的浓硫酸稀释定容1000ml。 1.3.3 氢氧化钾溶液 c(KOH)=0.23±0.005 mol/L,取 12.5g氢氧化钾溶解定容1000ml。 1.3.4 丙酮。 1.3.5 石油醚 沸点范围40~60℃ 1.3.6 聚酯纤维滤网袋 用高质量的聚酯细丝(聚对苯二 甲酸乙二醇酯,细丝的直径为34µm)织成孔径为20µm的 均匀一致的聚酯超细网后,制成为5cm×6cm长方形的聚酯网袋,三面塑封口,一面开口,用特殊记号笔编号, 称重。 1.4 仪器和设备  1.4.1 粉碎设备 样品粉碎能完全通过筛孔为1mm(18目)筛。 1.4.2 分析天平 感量0.1mg。 1.4.3 干燥箱 可控温度在105±2℃。 1.4.4 干燥器 蓝色硅胶为干燥剂。 1.4.5 马福炉 温度可调控,在500±25℃。 1.5 测定步骤  1.5.1 样品称量 在已知质量(m1)的5cm×6cm聚酯纤维滤 网袋(用特殊记号笔编号)中,准确称取1.000g左右的样品 (m),用塑封机封口。每个样品做2个平行样测定。(样品 脂肪含量大于10%,须预先脱脂:将装有样品的滤网袋用 石油醚或丙酮浸泡10分钟;碳酸盐含量超5%,需要预先 除去碳酸盐:将装有样品的滤网袋用0.5mol/L盐酸溶液浸 泡10min)。 1.5.2 酸处理 将20个样品滤网袋放入3L大烧杯中,加 入 2000ml 配好的硫酸溶液 (0.13±0.005mol/L) ,煮沸 30±1min。在煮沸期间要保持溶液浓度不变。煮沸完毕取 出滤网袋,用水冲洗干净后把水挤压干。 1.5.3 碱处理 将滤网袋放入原来的大烧杯中,加入 2000ml配好的氢氧化钾溶液(0.23±0.005mol/L),继续微沸 30±1min,煮沸完毕取出滤网袋,用水洗至中性,把水挤 压干净。 1.5.4 丙酮处理 将滤网袋放烧杯中用丙酮浸泡10min去 除剩余脂肪,取出纤维滤网袋并在通风橱凉干。 1.5.5 烘干:将滤网袋放在烘箱内105℃烘干1h,取出立 即称重m2。 1.5.6 测定灰分含量 (单一饲料经酸碱处理后的残渣中 灰分一般小于1%,可忽略不计;若去除残渣中的灰分含 量,则按以下步骤测定灰分含量),将纤维滤网袋放入已 知质量的坩埚中,把坩埚放在电炉上炭化至无烟,然后 转移到马福炉中500℃灰化30min,取出在干燥器内冷却 至室温,称重,测定灰分重(m3)。 1.5.7 测定结果的计算 粗纤维含量 %=(m2-m1- m3)/m×100%。式中:m为试样质量,m2为粗纤维残渣和 滤网袋的质量,m1为滤网袋的质量,m3为灰分质量。 2 聚酯纤维滤网袋法测定饲料中性洗涤纤维(NDF)含量 的方法  2.1 适用范围  本方法适用于各种单一饲料和配合饲料。 2.2 测定原理  饲料经中性洗涤剂煮沸处理,可以洗涤分解大部分 细胞内容物,如脂肪、蛋白质、淀粉和糖类等,而不溶 解的残渣称为中性洗涤纤维(NDF),包括半纤维素、纤维 素、木质素和少量硅酸盐和少量蛋白质等。 2.3 试剂及材料 2.3.1 中性洗涤剂溶液(3%十二烷基硫酸钠溶液):称取 18.6g乙二胺四乙酸二钠(C10H14 N2O8Na2·2H2O)和6.8g四硼 酸钠(Na2B4O7·10H2O),放人1000ml烧杯中,加适量蒸馏 水加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12 H25 NaS04) 和10ml乙二醇乙醚;称取4.56g无水磷酸氢二钠(Na2 HPO4) 置于另一烧杯中,加蒸馏水加热溶解冷却后倒入第一个 烧杯中,稀释至1000ml。 2.3.2 丙酮 又名二甲基酮,易燃,易挥发,分子量58.08。 2.3.3 聚酯纤维滤网袋 用高质量的聚酯细丝(聚对苯二 甲酸乙二醇酯,细丝的直径为34µm)织成孔径为20µm的 均匀一致的聚酯超细网后,制成为5cm×6cm长方形的聚 酯网袋,三面塑封口,一面开口,用特殊记号笔编号、 称重。 2.4 仪器和设备 同粗纤维的测定。 2.5 测定步骤  2.5.1 样品称量 在已知质量(m1)的5cm×6cm聚酯纤维滤 网袋(用特殊记号笔编号)中,装入样品,准确称取样品 0.5~1.0g左右(m),准确至0.0001g,用塑封机封口。每个 样品做2个平行样测定。(样品脂肪含量大于10%,须预先 脱脂:将装有样品的滤网袋用丙酮浸泡10~20min)。 2.5.2 中性洗涤剂处理 将20个样品滤网袋放入3L大烧 杯中,加入2000ml 配好的中性洗涤剂2000ml ,煮沸 60±1min。在煮沸期间要保持溶液浓度不变。煮沸完毕取 出滤网袋,用水冲洗干净后把水挤压干。 2.5.3 丙酮处理 将滤网袋放烧杯中用丙酮浸泡10min去 除剩余脂肪,取出纤维滤网袋并在通风橱凉干。 2.5.4 烘干 将滤网袋放在烘箱内105℃烘干1h,取出立 即称重m2。 2.5.5 灰分的测定 (如果NDF包含灰分,则此步骤不 做;若NDF去除灰分,可按以下步骤测定残渣中的灰分 含量)。将纤维滤网袋放入已知质量的坩埚中,把坩埚放 在电炉上炭化至无烟,然后转移到马福炉中500℃灰化 30min,取出在干燥器内冷却至室温,称重,测定灰分重 (m3)。 2.5.6 测定结果的计算 中性洗涤纤维(NDF)(含灰分)的 含量%=(m2-m1)/m×100%或者中性洗涤纤维(NDF)(不含灰 分)的含量%=(m2-m1-m3)/m×100%。式中:m为试样质 量,m2为中性洗涤纤维残渣和滤网袋的质量,m1为滤网 袋的质量,m3为灰分质量。 3 聚酯纤维滤网袋法测定饲料酸性洗涤纤维(ADF)含量 的方法  3.1 适用范围  本方法适用于各种单一饲料和配合饲料。 3.2 测定原理 饲料用酸性洗涤剂煮沸处理,可以洗涤分解大部分 细胞内容物,如脂肪、蛋白质、淀粉和糖类和半纤维素 等,而不溶解的残渣称为酸性洗涤纤维(ADF),包括纤维 素、木质素和少量硅酸盐等。 3.3 试剂及材料  3.3.1 0.5mol/L硫酸(H2SO4)溶液 取27.9ml(约49g)浓硫 酸,慢慢加入已装有500ml水的1000ml容量瓶中,冷却后 定容。 3.3.2 酸性洗涤剂溶液(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)  称取20g十六烷基三甲基溴化铵,溶于1000ml 0.5mol/L硫 酸溶液。 3.3.3 聚酯纤维滤网袋 用高质量的聚酯细丝(聚对苯二 甲酸乙二醇酯,细丝的直径为34µm)织成孔径为20µm的 均匀一致的聚酯超细网后,制成为5cm×6cm长方形的聚 酯网袋,三面塑封口,一面开口,用特殊记号笔编号、 称重。 3.4 仪器和设备  同粗纤维的测定。 3.5 测定步骤  3.5.1 样品称量 在已知质量(m1)的5cm×6cm聚酯纤维滤 网袋(用特殊记号笔编号)中,装入样品,准确称取样品 1.000g左右(m),用塑封机封口。每个样品做2个平行样测 定。(样品脂肪含量大于10%,须预先脱脂:将装有样品 的滤网袋用丙酮浸泡10~20min)。 3.5.2 酸性洗涤剂处理 将20个样品滤网袋放入3L大烧 杯中,加入2000ml 配好的酸性洗涤剂2000ml ,煮沸 60±1min。在煮沸期间要保持溶液浓度不变。煮沸完毕取 出滤网袋,用水冲洗干净后把水挤压干。 3.5.3 丙酮处理 将滤网袋放烧杯中用丙酮浸泡10min去 除剩余脂肪,取出滤网袋并在通风橱凉干。 3.5.4 烘干 将滤网袋放在烘箱内105℃烘干1h,取出室 内冷却1min,立即称重m2。 3.5.5 灰分的测定 (如果ADF包括灰分,则此步骤不需 要做;如果ADF去除灰分,则按下列步骤残渣中的灰分 含量)。将纤维滤网袋放入已知质量的坩埚中,把坩埚放 在电炉上炭化至无烟,然后转移到马福炉中500℃灰化 30min,取出在干燥器内冷却至室温,称重,测定灰分重 (m3)。 3.5.6 测定结果的计算 酸性洗涤纤维(ADF)(含灰分)的 含量%=(m2-m1)/m×100%或者酸性洗涤纤维(ADF)(不含灰 分)的含量%=(m2-m1-m3)/m×100%。式中:m为试样质 量,m2为酸性洗涤纤维残渣和滤网袋的质量,m1为滤网 袋的质量,m3为灰分质量。 4 聚酯纤维滤网袋法测定饲料酸性洗涤木质素(ADL)含 量的方法  4.1 适用范围  本方法适用于各种单一饲料和配合饲料。 4.2 测定原理 饲料分别经酸性洗涤剂和浓硫酸处理,可以分解细 胞内容物,如脂肪、蛋白质、淀粉、糖类、半纤维素、 纤维素等,而不溶解的残渣称为酸性洗涤木质素。 4.3 试剂及材料  4.3.1 0.5mol/L硫酸(H2SO4)溶液 取27.9ml(约49g)浓硫 酸,慢慢加入已装有500ml水的1000ml容量瓶中,冷却后 定容。 4.3.2 12mol/L硫酸(H2SO4)溶液 取666.0ml(约1235.5g) 浓硫酸,慢慢加入已装有300ml水的烧杯中,搅拌冷却后 定容1000ml容量瓶中。 4.3.3 酸性洗涤剂溶液(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)  称取20g十六烷基三甲基溴化铵,溶于1000ml 0.5mol/L硫 酸溶液。 4.3.4 聚酯纤维滤网袋 用高质量的聚酯细丝(聚对苯二 甲酸乙二醇酯,细丝的直径为34µm)织成孔径为20µm的 均匀一致的聚酯超细网后,制成为5cm×6cm长方形的聚 酯网袋,三面塑封口,一面开口,用特殊记号笔编号、 称重。 4.4 仪器和设备  同粗纤维的测定。 4.5 测定步骤  4.5.1 样品称量 在已知质量的聚酯纤维滤网袋 (5cm×6cm)上,用特殊记号笔编号,装入样品,准确称量 样品重(m)1.000g左右于袋中,封好口。每种样品做2个平 行样。(样品脂肪含量大于10%,须预先脱脂:将装有样 品的滤网袋用丙酮浸泡10~20min)。 4.5.2 酸性洗涤剂处理 将20个样品滤网袋放入3L大烧 杯中,加入2000ml 配好的酸性洗涤剂2000ml ,煮沸 60±1min。在煮沸期间要保持溶液浓度不变。煮沸完毕取 出滤网袋,用水冲洗干净后把水挤压干。 4.5.3 浓硫酸处理 将滤网袋放在烘箱内105℃烘干 30min,取出。将以上的滤网袋中的残渣揉碎后,放入烧 杯中,加12.0mol/L的硫酸(H2SO4)在20~25℃下浸泡3h(用 玻璃棒打碎结块,每30min搅拌1次),取出用水洗净至中 性,挤干水分。 4.5.4 烘干 把滤网袋放入105℃烘箱中烘1h,取出立即 称重(m2)。 4.5.5 灰分测定 (残渣灰分少可省略此步骤;若去除残 渣中的灰分,则按以下步骤测定灰分)。将每个的滤网袋 连同残渣放入已知质量坩埚中,先在电炉上炭化至无 烟,后放入500℃马福炉中烧30min,取出放干燥器冷却 至室温称重,计算灰分重(m3)。计算:ADL%=(m2-m3)/m  ×100%。式中:m为试样质量,m2为浓硫酸处理后滤网袋 及残渣的烘干质量,m3为灰分质量。 

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